顆粒粒度粒形測量的新技術(shù)

1　概述
　　關(guān)于材料的研究和生產(chǎn)過程經(jīng)常會涉及到顆粒狀材料的物理特性，例如粒度大小，比表面積等參數(shù)。顆粒的粒度分布以及顆粒的形狀對于最終產(chǎn)品的宏觀物理性能，例如抗沖擊性能、強度、流動性等有著非常重要的影響。此外，面向材料宏觀物理性能發(fā)展的數(shù)學模擬和仿真也要求在數(shù)學建模之前得到關(guān)于顆粒大小和形狀的實際信息，所有這些都要求對顆粒的粒度和粒形進行準確分析。
　　目前測量顆粒粒度的方法很多，有篩分法，沉降法，激光衍射法，電阻法以及靜態(tài)圖像法。關(guān)于這些方法的詳細介紹可以參考有關(guān)書籍，這里就不贅述了。值得指出的是在激光衍射法中，其理論基礎(chǔ)是FRAUNHOFF衍射或者MIE散射理論，這兩種方法都是根據(jù)顆粒在焦平面上形成的衍射以及散射信號的強弱來推算顆粒的大小。而傳統(tǒng)的圖像法中，是借助顯微鏡、攝像頭或數(shù)碼像機和圖形采集卡利用計算機軟件對采集的圖像進行處理和計算，從而得到顆粒的大小以及形狀參數(shù)?？紤]到這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，一般采用通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結(jié)果的真實性。本文將針對這兩種方法的局限性，首先介紹使用激光通道利用時間轉(zhuǎn)換理論直接測量粒度分布，然后進一步討論如何使用高分辨率顯微攝像頭進行動態(tài)顆粒粒形和粒度測量。
2　時間轉(zhuǎn)換理論
2.1　測量原理
　　時間轉(zhuǎn)換理論(Time of Transition，TOT)是指把時間域上的測量結(jié)果轉(zhuǎn)換為空間域上測量值。圖1給出了安米德(Ankersmid)粒度測量系統(tǒng)的示意圖，測量使用的是波長為632.8nm的He-Ne 激光束（A），其功率為2MW,通過旋轉(zhuǎn)的楔形棱鏡（B）對樣品測量區(qū)域（G）進行圓形掃描，測量顆粒位于樣品測量區(qū)域內(nèi)，它們可以是動態(tài)的也可以是靜態(tài)的。
　　當顆粒遮擋住旋轉(zhuǎn)中的激光束時，它就會引起PIN光電二極管（D）拾取的激光束信號強度的降低，這個時間的時刻為tB，由于激光束是在高速旋轉(zhuǎn)運動的，當激光束掃過顆粒后，會引起PIN光電二極管（D）拾取的激光束信號強度的增加，這個時刻為tD(見圖2)。由于激光束的旋轉(zhuǎn)線速度v是已知的，因此該顆粒的大小d即可用下面的公式直接計算出來: d=v·(tB-tD)
　　需要注意的是，對于一個球形顆粒，激光束不可能每次都是掃過球心（中心交互），也存在大量的非中心交互，如下圖3所示。然而，中心和非中心交互會在信號拾取端產(chǎn)生不同的交互信號，從而可以在軟件中通過特別設(shè)計的模式識別算法將非中心交互剔除。
2.2　特點
2.2.1　直接測量
　　從上面對于時間轉(zhuǎn)換理論(TOT)的基本原理的討論可以看出， TOT是直接對于每個單獨的顆粒進行粒度測量的，而不是更據(jù)測得的其他特性例如衍射圖譜強度，電導率變化等二級特性等推算出來的，在這些二級特性里面含有很多不同顆粒交互作用和相互影響，這是TOT與其他粒度測量方法最大的不同。
2.2.2　與光學特性無關(guān)
　　在TOT粒度測量過程中，不像激光衍射或者散射理論那樣,需要知道材料的光學特性如折射指數(shù)等等，因此對于未知材料特性和參數(shù)的顆粒，特別是混合物顆粒的測量,因為混合物顆粒中不同材料的光學特性不同，很難計算其綜合光學特性值。因此使用時間轉(zhuǎn)換理論進行粒度測量的結(jié)果更加客觀、準確。
2.2.3　透明顆粒測量
　　對于透明顆粒（例如鉆石）的測量，激光衍射法很難進行分析。但是如果使用TOT理論，透明度不同的顆粒會產(chǎn)生不同的交互信號，如圖4所示。透明顆粒由于其聚焦作用，會產(chǎn)生一個中間高的交互信號，如圖4(a)所示；不透明顆粒的交互信號和2.1節(jié)所述的信號一致，如圖4(c)所示；而半透明顆粒的交互信號介于兩者之間，如圖4(b)所示。通過軟件很容易識別出這些不同的交互信號，從而實現(xiàn)對透明顆粒的測量。
　　此外，通過實現(xiàn)模塊化設(shè)計并配合不同的測量池模塊，使用TOT可以測量高濃度樣品，基本不需對樣品進行稀釋。對于特殊材料例如纖維、氣溶膠、低熔點的油脂和蠟等，安米德都提供不同的測量池模塊來滿足科研人員的需求。
3　動態(tài)粒形分析
3.1　概述
　　材料科學研究的深入和對于數(shù)學建模的要求，使得材料基本參數(shù)日趨復雜，除了傳統(tǒng)的顆粒粒度大小和粒度分布，很多研究需要了解諸如弗雷特直徑(Feret Diameter)、長細比(Aspect Ratio)、形狀因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等關(guān)于顆粒粒形形貌的參數(shù)。例如對于圖5所示的兩種顆粒，很難僅僅用一個粒度大小來完整地描述它們。
3.2　基于圖像的粒形分析
　　傳統(tǒng)的粒形分析是靜態(tài)的，只能通過變換視場來實現(xiàn)靜態(tài)樣品的觀測，耗時而且準確度低。安米德研發(fā)的動態(tài)粒形分析技術(shù)則在很大程度上提高了分析的精度并且縮短了分析所需的的時間。如圖1所示，顆粒處于正常流動狀態(tài)中，視頻粒形分析通道采用一個高分辨率的CCD顯微攝像頭(F)配合圖像采集卡，提供對于測量區(qū)(C)焦點平面上的圖像，然后傳給圖像分析軟件進行粒形分析計算。圖像的照明由一個同步頻閃光源(E)來提供，其強度和脈沖寬度都可以通過軟件來控制。采集到的圖像除了傳到計算機上的幀捕獲卡供分析以外，還可以顯示在計算機屏幕上供研究人員進行輔助觀察。
　　在圖像分析軟件中，軟件可以消除焦點外的顆粒、提供圖像增強和優(yōu)化和自動照明校正等功能,以保證得到清晰的高質(zhì)量的圖像用于進一步的粒形分析。為了實現(xiàn)自動分析，軟件還提供了宏語言支持，除了標準的宏語言模塊以外，還允許用戶根據(jù)自己的需求訂制自己的分析方法。功能強大的圖像分析軟件允許對多種粒形參數(shù)進行統(tǒng)計和分析計算,包括弗雷德直徑、面積、周長、形狀因子、長細比等，這些二維粒度粒形信息與激光分析數(shù)據(jù)形成了良好的互補。此外，軟件還設(shè)計有粒形參數(shù)過濾功能，剔除不滿足要求的顆粒，實現(xiàn)更高級的應(yīng)用。
3.3　應(yīng)用舉例
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摘自《中國水泥》2004年 12月號