GB/T 7462一94表面活性劑發(fā)泡力的測(cè)定改進(jìn)Ross-Miles法/
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 696-1975《表面活性劑— 發(fā)泡力的測(cè)定— 改進(jìn)Ross-Miles法》。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使有可能檢驗(yàn)表面活性劑的特征之一,這對(duì)于估價(jià)其可能的用途是重要的。
本方法明確規(guī)定的限定條件不需要與實(shí)際使用條件相符。因而,所得結(jié)果不需要提供關(guān)于在實(shí)際使用條件下產(chǎn)品性能的資料。因此本方法的應(yīng)用和所得之結(jié)果的評(píng)價(jià)必須取決于探討的目標(biāo)。尤其本方法應(yīng)用于低發(fā)泡力的產(chǎn)品會(huì)導(dǎo)致沒有實(shí)際意義的結(jié)果。
1 主頤內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測(cè)量表面活性劑發(fā)泡力的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有表面活性劑。然而測(cè)量易于水解的表面活性劑溶液的發(fā)泡力,不能給出可靠的結(jié)果,因?yàn)樗馕锞奂谝耗ぶ?,并影響泡沫的持久性?/FONT>
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于非常稀的表面活性劑溶液發(fā)泡力的測(cè)量,例如含有表面活性劑的河水。
注 :液膜的持久性對(duì)存在的不溶物粒子非常敏感。對(duì)基于表面活性劑的組成物,其溶液很少是完全的,因此用這種方法測(cè)量其發(fā)泡力應(yīng)當(dāng)特別注憊。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5 327 表面活性劑名詞術(shù)語(yǔ)
GB 7 457 肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定
GB /T 1 3173.1 洗滌劑樣品分樣方法
QB /T 1 325 洗滌劑試驗(yàn)用已知鈣硬度水的制備
3 術(shù)語(yǔ)
3.1 發(fā)泡力:見GB 5327,
3.2 泡沫:見GB 5327,
4 原理
使 50 0m L表面活性劑溶液從450m m高度流到相同溶液的液體表面之后,測(cè)量得到的泡沫體積。
5 儀器
普通實(shí)驗(yàn)室儀器和:
5.1 泡沫儀
5.1.1 儀器的組成(見圖1一圖4)
5.1.1.1 分液漏斗,容量1L,其構(gòu)成為:一個(gè)球形泡連接到長(zhǎng)200mm的管子,管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞軸心線以上150mm處帶一刻度,供在試驗(yàn)中指示流出量的下限。在旋塞軸線下40mm處嚴(yán)格地垂直于管的長(zhǎng)度切斷管子的下端。旋塞是澆鑄的,不是吹制的,為了避免液流過(guò)分阻塞,栓孔直徑應(yīng)足夠大(不小于3mm)。
5.1.1.2 計(jì)量管,不銹鋼材質(zhì)。長(zhǎng)70mm,內(nèi)徑1.9士0.02mm,壁厚0.3mm。管子的兩端用精密工具車床垂直于管的軸線精確地切割。計(jì)量管壓配入長(zhǎng)度為10~20 mm的鋼或黃銅安裝管,安裝管的內(nèi)徑等于計(jì)量管的外徑,外徑等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外徑。計(jì)量管上端和安裝管上端應(yīng)在同一平面上,用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安裝管,使得安裝管的上端和玻璃旋塞的底端管相接觸,如圖20
5.1.1.3 夾套量簡(jiǎn),容量1.3L ,刻度分度10mL。由壁厚均勻、耐化學(xué)腐蝕的玻璃管制成,管內(nèi)徑65士1mm,下端縮成半球形,并焊接一梗管直徑12mm的直孔標(biāo)準(zhǔn)錐形旋塞,塞孔直徑6mm。下端50mL處刻一環(huán)形標(biāo)線,由此線往上按分度10mL刻度,直至1300mL刻度,容量準(zhǔn)確度應(yīng)滿足1300土13mL。距50mL標(biāo)線以上450mm處刻一環(huán)形標(biāo)線,作為計(jì)量管下端位置標(biāo)記。量筒外焊接D外≈90mm的夾套管,如圖3,
5.1.1.4 支架,使分液漏斗和量筒固定在規(guī)定的相對(duì)位置,并保證分液漏斗流出液對(duì)準(zhǔn)量簡(jiǎn)中心,如圖4,
5.1.2 儀器的清洗
完全清洗儀器是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。
試驗(yàn)前如有可能,將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸過(guò)夜,鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸(P20=1.83g/mL)加人到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒有酸,然后用少量的待測(cè)溶液沖洗。
將安裝管和計(jì)量管組件在乙醉和三氯乙烯的共沸混合物燕氣中保持30min,然后用少量待測(cè)溶液沖洗。
對(duì)同一產(chǎn)品相繼間的測(cè)量,用待測(cè)溶液簡(jiǎn)單沖洗儀器即可,如需要除去殘留在量筒中的泡沫時(shí),不管用什么方法來(lái)完成,隨后用待測(cè)溶液沖洗。
5.2 刻度量簡(jiǎn),容量500mL。
5.3 容量瓶:容量1000mL。
5.4 恒溫水浴,帶有循環(huán)水泵,可控制水溫于50士0.50C,
6 取樣
表面活性劑的樣品按照GB/T 13173.1 中規(guī)定的程序制備和貯存,塊狀樣品按照GB 7457中規(guī)定的樣品制備方法制備和貯存。
的樣品制備方法制備和貯存。
7 試驗(yàn)溶液的配制
用試驗(yàn)樣品,按物料的工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。
稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3mmol/L鈣離子(Ca2+)硬水。硬水按QB/T 1325的規(guī)定配制。
配制溶液先調(diào)漿,然后用所選擇的預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合,以防止泡沫形成。不攪拌,保持溶液于50士0.50C,直至試驗(yàn)進(jìn)行。
在測(cè)量時(shí)溶液的時(shí)效,應(yīng)不少于30min,不大于2h,除上述規(guī)定條件(例如水的硬度、溫度)以外,可以選擇其他條件,但要寫入試驗(yàn)報(bào)告。
8 程序
8., 儀器的安裝
用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒(5.1.1.3)夾套的進(jìn)水管(下)和出水管(上),調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至50士0.5℃,裝置帶有計(jì)量管(5.1.1.2)的分液漏斗(5.1.1.1),調(diào)節(jié)支架(5.1.1.4),使量筒的軸線和計(jì)量管的軸線相吻合,并使計(jì)量管的下端位于量筒內(nèi)50mL溶液的水平面上450mm標(biāo)線處。
8.2 灌裝儀器
將按第7章敘述配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒(5.1.1.3)至50mL標(biāo)線,不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來(lái)灌裝。
第一次測(cè)量時(shí),將部分試液灌人分液漏斗至150mm刻度處。為此,將計(jì)量管的下端浸人保持50士0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液內(nèi),并用連接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體,這是避免在旋塞孔形成氣泡的最可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面,直到測(cè)量進(jìn)行。
為了完成灌裝,用500mL刻度量筒(5.2)量取500mL保持在50士0.5℃的試液倒入分液漏斗,緩慢進(jìn)行此操作,以免生成泡沫。這可用一專用曲頸漏斗,使曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來(lái)達(dá)到。為了隨后的測(cè)量,將分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。將盛滿保持在50士0.5℃的試驗(yàn)溶液的燒杯,如以前那樣放在分液漏斗下面,用試驗(yàn)溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處,然后,如上所述倒入500mL保持在50士0.5℃的試驗(yàn)溶液。
注 :在前次灌裝試驗(yàn)后,不讓分液漏斗完全放空也可達(dá)到灌裝至150mm刻度處,但這個(gè)簡(jiǎn)單方法對(duì)避免氣泡保證性不大。
8.3 測(cè)量
使溶液不斷地流下,直到水平面降至150mm刻度處,記錄流出時(shí)間。流出時(shí)間與觀測(cè)的流出時(shí)間算術(shù)平均值之差大于5%的所有測(cè)量應(yīng)予忽略,異常的長(zhǎng)時(shí)間表明在計(jì)量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s,3min和5min,測(cè)量泡沫體積(僅僅泡沫)。
如果泡沫的上面中心處有低洼,按中心和邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。
進(jìn)行重復(fù)測(cè)量,每次按第7章所述配制新鮮溶液,取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。
9 結(jié)果表示
以所形成的泡沫在液流停止后30s,3min和5min時(shí)的毫升數(shù)來(lái)表示結(jié)果,必要時(shí)可繪制相應(yīng)的曲線。以重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最后結(jié)果。重復(fù)測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過(guò)15mL。
10 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目:
a. 完全鑒別樣品所需要的所有資料;
b. 試驗(yàn)溶液的濃度,以每升中表面活性劑的克數(shù)表示;
c. 如果試驗(yàn)時(shí)的溫度與建議的不同,應(yīng)注明溫度(℃);
注 :表示不同產(chǎn)品的發(fā)泡力和溫度之間的關(guān)系曲線,在斜率上和總的形狀上可能有很大的變化。所以單根據(jù)發(fā)泡力 ,不能進(jìn)行幾種表面活性劑的比較,除非制定這種曲線或者至少給出曲線上的三個(gè)點(diǎn)。
d. 如果實(shí)際用水的硬度與建議的不同,應(yīng)注明所用水的硬度,以每升中鈣離子(Cap2+)的毫摩爾表示;
e. 結(jié)果和所用的表示方法;
f. 所用方法的參考資料;
g. 本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié),以及會(huì)影響結(jié)果的其他因素。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工總會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海制皂廠、輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人徐梅、張書翹、莊玉九、陶振聲、范蓉芬。
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