水泥中粉煤灰摻量的測(cè)定方法

     粉煤灰是火力發(fā)電廠燃燒粉煤時(shí)從煙氣中收集下來(lái)的微細(xì)煙灰，屬火山灰質(zhì)材料。由于其比表面積較其它火山灰質(zhì)混合材大，加之用粉煤灰配制的水泥比其它火山灰水泥干縮性小、抗裂性好、和易性好等特點(diǎn)。因此，粉煤灰作為水泥混合材的開發(fā)和利用，愈來(lái)愈受到眾多廠家的青睞，尤其是中小型水泥企業(yè)。在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)摻入水泥中粉煤灰的含量進(jìn)行檢驗(yàn)和控制，是保證水泥產(chǎn)品性能和質(zhì)量的根本措施。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)通用的成熟方法來(lái)檢驗(yàn)水泥中粉煤灰的摻量，據(jù)資料介紹，一般采用EDTA絡(luò)合滴定氧化鈣的方法、耗酸值法及比重法等。這些方法往往存在所用試劑較多、操作繁瑣、測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。經(jīng)試驗(yàn)研究，筆者推薦滴定值法測(cè)定水泥中粉煤灰的摻加量。 
     1 測(cè)定原理 
     在水泥中熟料和粉煤灰的碳酸鈣含量差值較大，但是，兩者的碳酸鈣滴定值波動(dòng)卻很小。因此，在相同的條件下進(jìn)行熟料、粉煤灰、石膏和摻有粉煤灰的水泥碳酸鈣滴定值的測(cè)定，從而根據(jù)滴定值的差異來(lái)求得粉煤灰水泥中粉煤灰的百分含量。 
     水泥中粉煤灰百分含量按下式計(jì)算:
          （1-A）×BTc×A×ATc-CTC
    F＝——————————————×100
                  BTc-DTc
    式中: 
    F——水泥中粉煤灰的百分含量; 
    A——水泥中石膏的百分含量; 
    ATC、BTC、CTC、DTC——分別為石膏、熟料、水泥、粉煤灰的碳酸鈣滴定值。 
    2 操作步驟 
    稱取0.25g水泥試樣(熟料稱取0.1g，石膏和粉煤灰稱取0.15g)置于干燥的錐形瓶中，用少量水使樣品潤(rùn)濕，從滴定管中準(zhǔn)確加入0.500mol/L鹽酸15ml(熟料中過(guò)量10ml，石膏和粉煤灰中過(guò)量5ml)。用少量水沖洗瓶口和瓶壁，然后放在電爐上加熱至沸(在加熱過(guò)程中將錐形瓶搖蕩1～2次，以促進(jìn)試樣分解完全)，取下稍冷，用少量水沖洗瓶口，滴加5～6滴10 g/L酚酞指示劑，用0.250mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，在30s內(nèi)不褪色為止，讀取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積。 
    碳酸鈣滴定值(即碳酸鈣在水泥中的百分含量)按下式計(jì)算:
           （C1V1-C2V2）×50.0 
    Tc=————————————×100 
                      m 
    式中: 
    C1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; 
    V1——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml; 
    C2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; 
    V2——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; 
    50.0——碳酸鈣摩爾質(zhì)量的一半，g/mol; 
    m——試樣的質(zhì)量，g。 
    3 實(shí)驗(yàn) 
    按上述操作對(duì)不同粉煤灰摻量水泥進(jìn)行對(duì)比測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表。
　
                     不同粉煤灰摻量水泥測(cè)定結(jié)果對(duì)比表(%) 
    編號(hào)      熟料          石膏        粉煤灰          水泥Tc值       實(shí)測(cè)       誤差
    X1         86          8.0          6               97.75           6.03       +0.03
    X2         82          8.0         10               93.25          10.27     +0.27
    X3         77          8.0         15               88.00          15.23     +0.23
    X4         72          8.0         20               82.75          20.18     +0.18

    注:熟料∶石膏∶粉煤灰=112.5∶8.0∶6.5。

    實(shí)踐證明，在配方準(zhǔn)確的前提下，本方法測(cè)定水泥中粉煤灰摻加量誤差＜ 0.30％ 
    4 評(píng)價(jià)與討論 
    (1)本方法簡(jiǎn)單、快速、易*作，一個(gè)試樣只需3min即可完成。試劑與測(cè)定生料中碳酸鈣滴定值相同，不需另配其它標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
    (2)由于各種物料的Tc值變化不大，所以摻加量的測(cè)定誤差也不太大。若熟料質(zhì)量波動(dòng)較大時(shí)，可用本班熟料分析試樣測(cè)Tc代入公式計(jì)算。若石膏摻加量波動(dòng)較大時(shí)，可根據(jù)進(jìn)廠石膏三氧化硫含量和本班三氧化硫的控制數(shù)據(jù)，算出石膏百分含量，再代入公式計(jì)算。一般水泥中石膏摻入量在6.0%左右，為了簡(jiǎn)化計(jì)算，可根據(jù)本廠實(shí)際情況把石膏含量及Tc值作為一個(gè)固定的常數(shù)值代入計(jì)算。 
    (3)臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，并輕輕搖晃三角燒瓶，以免測(cè)定結(jié)果偏低。 
    (4)本方法同時(shí)也適用摻有沸石巖、爐渣、燒結(jié)煤矸石等火山灰質(zhì)水泥中混合材摻加量的測(cè)定。